配制和標(biāo)定

　　通常，配制高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制試劑所用各物質(zhì)務(wù)必嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm。

　　配制步驟取無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當(dāng)使用專用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標(biāo)記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱重操作。為使費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶濃，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。

　　溶液I：取碘63p，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括至碘全部溶解。

　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。

　　新配制的試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，淌定皮有顯著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。

　　因此，高效無(wú)吡啶卡爾.費(fèi)休試劑配制以后，應(yīng)放置一周以上，用前標(biāo)定。